Vědcům z Fyzikálního ústavu AV ČR se jako prvním na světě podařilo vyvinout systém pro povlakování, s nímž lze pomocí duté katody, pulzní plazmatické trysky a supersonického proudění upravovat nejen vnější povrchy se složitými strukturami, ale například i strukturované vnitřky dlouhých a úzkých trubic. Ve Fyzikálním ústavu Akademie věd mě přivítal Alexandr Dejneka, vedoucí Sekce optiky AV ČR a zároveň hlavní řešitel projektu Národního centra kompetence (NCK) MATCA (Materials, Advanced Technologies, Coatings and their Applications), a Zdeněk Hubička, vedoucí Oddělení nízkoteplotního plazmatu, který se výzkumem zabývá více než 20 let a v podstatě stojí za vývojem depozičního systému. Akademicko-průmyslové konsorcium NCK MATCA sdružuje aktuál-ně jedenáct akademických a osm komerčních subjektů, jejichž společná iniciativa je podpořena Technologickou agenturou České republiky (TA ČR). Mezi jeho hlavní cíle patří urychlování vývoje a průmyslového rozšíření plazmatických, laserových a aditivních technologií, zavádění výsledků do výroby, rozšíření znalostní databáze řešitelských pracovišť a podpora rozvoje mladých a perspektivních vědců. Aktuálně centrum pod vedením generálního manažera Tomáše Jetmara, který zajišťuje směřování výzkumu centra tak, aby byl dlouhodobě zajímavý nejen pro český, ale i pro evropský a světový průmysl, získalo nejlepší hodnocení panelu TA ČR. První část mé návštěvy byla vpravdě teoretická. S oběma pány jsem si nejprve povídala o tom, jak celý projekt v průběhu času vznikal, a také o tom, jak funguje. „Je to dlouhá historie,“ zodpověděl Zdeněk Hubička mou otázku, kdy na systému začal pracovat. „Když jsem působil na univerzitě v USA, v rámci základního výzkumu jsem se věnoval tvorbě polovodivých křemíkových vrstev pro solární panely. Podařilo se mi sestrojit zařízení s plazmatickou tryskou, které dobře fungovalo, a univerzita jej následně využívala i pro povlakování dalšími materiály, jako je polovodivý silikonkarbid nebo germaniumkarbid,“ vzpomínal a dodal, že po návratu do Česka navázal na svůj vývoj i zde. V té době průmysl začal uvažovat o povlakování složitějších struktur, častěji začaly chodit poptávky také z průmyslu, který mimo jiné z důvodu rozvoje 3D tisku potřeboval povlakovat čím dál složitější struktury z rozličných materiálů, a stávající technologie přestávaly dostačovat. Běžně užívaná PVD (physical vapour deposition) metoda totiž nedokáže povlakovat například vnitřky otvorů či složitě členěné povrchy a chemická metoda má rovněž své limity. Vrstvy mají například nižší adhezi, větší tloušťku a lze ji použít pouze na omezený okruh materiálů.
„Metoda, kterou se nám podařilo ve spolupráci s partnerem z průmyslové sféry vyvinout, nabízí podstatně širší možnosti využití. Dokáže si poradit i s výzvami, kterým průmysl čelí, a kolega se svým týmem za tento výzkum získal nominaci na cenu Neuron, z čehož máme všichni opravdu velkou radost,“ doplnil Alexandr Dejneka a k možnostem a výhodám plazmatické depozice dodal: „Hlavními přínosy těchto technologií jsou rychlost, univerzálnost i vysoká odolnost povlaku. Cílem je zrychlit a zjednodušit procesy, umožnit povlakování i velmi složitých struktur a nabízet průmyslově škálovatelné technologie.“
Systém pro povlakování využívá nadzvukové proudění
Abych dokázala jedinečnost tohoto povlakovacího zařízení dobře pochopit, vysvětlil mi Zdeněk Hubička princip nejprve na podobném systému, který však nepracuje s pulzní plazmatickou tryskou, nýbrž s pulzním planárním magnetronem a je již nasazený například v polygrafickém průmyslu pro povlakování plastových folií. Materiál se stejně jako v případě PVD metody nanáší z planárního rozprašovacího terče, ale bylo potřeba, aby se depoziční částice dokázaly dostat i do složitých struktur na povrchu substrátu [upravovaného objektu — pozn. red.] „Proto pracujeme s ionizovaným plynem, tedy plazmatem. Čím více jsou depoziční částice ionizovány, tím lépe je dokážeme formovat. Zároveň jsme do systému přidali nadzvukové aerodynamické proudění za velmi nízkých tlaků, což umožní transportovat depoziční částice přímo do složitých struktur.“ Systém pro povlakování pomocí duté katody, který je vhodný například pro povlakování vnitřků úzkých, desítky centimetrů dlouhých trubic, pracuje taktéž na bázi pulzních výbojů plazmatu, avšak plazmatický zdroj sám má tvar trubky. Generuje se v něm pulzní plazma s různým systémem pulzů tak, aby bylo dosaženo vysoké ionizace depozičních částic. Díky tomuto efektu mají částice vysokou energii, což pak znamená také kvalitnější depozici povrchu. „Částice přecházejí z oblasti, kde při tlaku zhruba 50 Pa působí intenzivní plazma i pracovní plyn, do oblasti extrémně nízkého tlaku. Navíc i v tomto případě přidáváme nadzvukové aerodynamické proudění o rychlosti 2 Ma. Vzniká tedy takový supersonický plasmajet vyvrhovaný jedním směrem tak, že dokáže povrch substrátu deponovat daleko kvalitněji a přesněji. Dosáhne do složitých struktur vně i uvnitř,“ vysvětlil mi Zdeněk Hubička. V praxi to poté vypadá tak, že se zdroj v podstatě zastrčí do trubice, jejíž vnitřek se bude deponovat, a jak se uvnitř postupně posouvá, vytváří tenkou vrstvu ve formě kovů a nitridu. Pracovat lze také se zirkonovými nitridy, titanovými nitridy a dalšími typy nitridů i oxidů. Podle Zdeňka Hubičky má však tato metoda ještě jednu velkou výhodu: na rozdíl od klasického reaktivního magnetronového naprašování v tomto případě katoda nemůže zoxidovat, a systém si tak dokáže zachovat permanentní metalický mód, díky čemuž lze naprašovat daleko rychleji.
Výzkum probíhá i v rámci dalších projektů
Po zhruba půlhodinovém úvodním povídání v pracovně Alexandra Dejneky jsem se již jen se Zdeňkem Hubičkou přesunula do jiné budovy Fyzikálního ústavu, kde se nacházejí laboratoře. „Teorie je jedna věc, ale nejlepší bude, když si obě zařízení prohlédnete sama,“ říkal mi, když jsme procházeli venkovním areálem a mířili do místa, v němž tráví velkou část svého pracovního dne. „Naše práce rozhodně není sedavá. I když samozřejmě hodně času strávíme výpočty, zařízení si také sestavujeme, experimentujeme na nich a neustále něco měříme.“ Když jsme došli do laboratoře, bylo mi při pohledu na stoly, police i skříně jasné, že právě sestavování a experimenty jsou skutečně denním chlebem celého týmu. Jako první přišla na řadu ukázka systému s planárním terčem, jehož prototyp nyní pracuje u průmyslového partnera z oblasti polygrafie. Zdeněk Hubička jej pro mne zapnul, takže jsem se mohla podívat na to, jak pracuje. Vzhledem k tomu, že v tomto případě jde o vědecké zařízení, bylo možné se skrze pozorovací otvory podívat i dovnitř. „To fialové je plazma a disk, který vidíte, je zinkový terč pulzně prášící v helikonovém plazmatu. Částice se ionizují a pohybují se směrem k vám na pozorovací okénko, kde by byl ale za běžných okolností na podložce připevněný substrát,“ vysvětloval mi a rukou ukazoval na válec uvnitř. „Do zařízení jsme vyvinuli a instalovali také radiofrekvenční elektrodu, kterou se budí helikonová vlna v plazmatu. To je vlna, která se běžně šíří v horních vrstvách atmosféry kolem siločar magnetického pole. A stejným způsobem se vlna šíří kolem siločar i zde v plazmatu a odráží se od stěn závitu.“ Když jsem se zeptala, jakou roli taková vlna hraje v procesu naprašování, dozvěděla jsem se, že magnetickým polem se zkracuje vlnová délka tak, že vlna začíná rezonovat, což ovlivňuje sílu pole. V kombinaci s velmi nízkým tlakem a ionizací se pak rozprášené částice pohybují k substrátu vysokou rychlostí v jednom proudu a téměř bez vzájemných srážek. To v konečném důsledku znamená, že dokážou lépe obepínat deponované složité 3D struktury a depozice je daleko přesnější. Pro určité průmyslové aplikace, například v oblasti tvorby bezpečnostních prvků, je právě přesnost jedním z nejdůležitějších požadavků. Vedle popisovaného zařízení stál také systém s dutou katodou, bohužel byl ale uzavřený, takže do jeho vnitřku vidět nebylo. Rozpoznala jsem však alespoň místo, kam se v případě akce nasazuje deponovaná trubice. Po této krátké ukázce jsme přešli přes chodbu do protější laboratoře, kde se k nám připojil Martin Čada, vedoucí Skupiny výzkumu nízkoteplotního plazmatu aplikovaného na přípravu tenkých vrstev. I zde se pracuje na vývoji dalších systémů, tentokrát jde však o kombinaci metod HiPIMS (high-power impulse magnetron sputtering) a Arc-PVD [metoda depozice katodickým obloukem — pozn. red.]. „Vidíte, jak od terče odlétávají takové oranžové jiskry?“ ptal se mě, když jsem nahlédla pozorovacím okénkem dovnitř zařízení. „To jsou mikročástice uhlíku, které vznikají při zapálení arcu [oblouku — pozn. red.]. Pokud se podmínky v systému nastaví správně, můžeme dosáhnout obrovských depozičních rychlostí a vrstva, která vznikne, je tvrdá a má zároveň nízké tribologické tření. Tedy vlastně skoro ideální stav,“ pokračoval, ale hned druhým dechem dodal, že v takové konfiguraci se však začnou z planárního terče odpařovat droplety, které vysokou rychlostí narážejí do substrátu a ovlivňují strukturu deponovaného povrchu. „Takže nyní věda hledá cestu, jak udělat povrch správně tvrdý, ale zároveň dokonale hladký, což sice s jinou konfigurací lze, ale celý proces je pomalý, a pro průmysl tak jen těžko použitelný. My zkoušíme přispět svou troškou do mlýna tak, že vytváříme HiPIMS pulzy, které částice ionizují, a v určitý moment navíc do procesu vstupujeme se zapálením arcu. Výboj musí trvat dostatečně dlouhou dobu, aby přispěl efektivně nánosu materiálu, ale zároveň dostatečně krátce na to, aby nestihl vytvořit droplety.“ Podle Martina Čady teď vypadají výzkumy v zahraničí tak, že se oblouk generuje náhodně, což dokáže kvalitu deponované vrstvy zlepšit. Jeho tým jde ale cestou cíleného generování oblouku v přesně definovanou dobu. I proto si na Fyzikálním ústavu vyvinuli vlastní zdroj, díky němuž dokážou řídit zapálení v libovolnou dobu HiPIMS pulzu, a tuto technologii si nechali patentovat. Oba pánové se rozhodli, že mi ukážou ještě dvě další zajímavá zařízení, která vznikla v rámci několikaročních výzkumných projektů. Přešli jsme proto do další části Fyzikálního ústavu, tentokrát do budovy, která byla otevřena teprve před dvěma lety. „Ještě tu vše voní novotou,“ usmíval se Zdeněk Hubička, když jsme vstupovali dovnitř. V přízemí se nachází laboratoř s ALD (atomic layer deposition) depozičním systémem, který je průmyslu dobře známý. Využívá se například pro výrobu tranzistorů nebo kompaktních dielektrických vrstev. „My jsme se rozhodli technologii vylepšit tím, že jsme modifikovali mikrovlnný zdroj plazmatu (takzvaný mikrovlnný surfatron) tak, aby šel vložit do ALD procesu při velmi nízkých tlacích a zapaloval se v přesně definovanou dobu cyklu. Díky tomu se celý ALD plazmový cyklus výrazně zkrátí,“ pokračoval Martin Čada s tím, že pro průmysl je klíčové, aby se doba cyklování zkracovala, protože zejména v něm platí, že čas jsou peníze. „S naším patentovaným surfatronem, kterým jsme nahradili standardní indukčně vázané plazma, jsme schopni cyklus, běžně trvající například 15 s, zkrátit na 5 s. Plazma je hustší, víc ionizované, což znamená, že chemické reakce proběhnou rychleji.“ Tým Martina Čady pracoval na projektu tři roky, ale v tomto případě již stavěl na závěrech předchozího úspěšně dokončeného projektu. „Cítím takové příjemné zadostiučinění, protože vím, že naše práce měla smysl. Vzhledem k tomu, že šlo o synergii s průmyslovým partnerem, který si zařízení již přidal do svého produktového portfolia, existuje reálná šance, že práce, kterou jsme tu odvedli, může pozitivně ovlivnit výrobu v segmentu polovodičů,“ řekl, když jsme opouštěli laboratoř a mířili do suterénu budovy, kde mě čekala poslední zastávka. V této podzemní laboratoři se pracuje s polovodivými sulfidy a selenidy, tedy s úzkopásmovou třídou polovodičů, která je perspektivní například pro solární panely či pro systémy solární výroby vodíku nebo i aplikace v mikroelektronice. Jedinečnost systému tkví v tom, že k pulznímu buzení pomocí HiPIMS v kombinaci s RF (radio-frequency) vědci používají magnetrony z vlastního výzkumu. Ačkoliv se zde používají reaktivní plyny, jako je například H2S, který je prudce jedovatý, systém je zcela bezpečný. „Máme tu systém dvou plynových komor, přičemž H2S proudí do jedné komory, kde vzniká plazma s rozprášenými částicemi a vytváří vrstvu polovodivého sulfidu. Zbytkové H2S je odčerpáno do vývěvy, kde se naředí dusíkem a pak se zničí. Takových systémů ve světě příliš mnoho není,“ řekl na závěr Zdeněk Hubička. Než jsme se vydali zpět k východu, ukázal mi ještě Martin Čada zinkový, již značně zerodovaný terč, z nějž se rozprašuje. „Z takového terče se dá pokrývat třeba 100 hodin práce při vrstvě tlusté půl mikronu. Postupně se v něm vybrušuje žlábek, takže se terč musí ve správnou dobu vyměnit, aby se nezhoršila kvalita deponované vrstvy,“ uzavřel mou více než dvouhodinovou prohlídku. /Kristina Kadlas Blümelová/
